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注意以下要点避免无损顶空分析仪测量受到影响

点击次数:14次  发布时间:2019-11-01
   注意以下要点避免无损顶空分析仪测量受到影响
  在使用无损顶空分析仪进行氧含量分析尤其是微量氧分析时,由于空气中氧含量高达21%O2,故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰,出现分析结果数据不正确。其主要原因是氧分析仪操作不当造成。下面小编要为大家介绍的是会影响无损顶空分析仪的因素:
  1、液体和固体样品:
  将液体样品转换为气体需要一定时间,气化不完全会使顶空样品与原样品的组成不同,从而影响分析结果的准确度,应在一定温度下平衡足够的时间。对于液体和固体样品,顶空样品瓶中有气液或气固两相,甚至气液固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关,特别是在样品基质中溶解度大的组分的基质效应更为明显。顶空气体的组成与原样品的组成不同,对定量分析的影响尤为严重,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质。减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。
  2、利用盐析作用:
  盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。
  3、稀释样品:
  稀释样品是减小基质效应的常用方法,但会降低分析灵敏度。
  4、样品量:
  样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间或定量管来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,绝对进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进样条件重现,就能保证重现的进样量。即使在定量分析中,一般也不需要知道绝对进样量。
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